大(da)棗(zao)生長過程中會使用(yong)有(you)機磷農藥,對人體(ti)有(you)低毒性,隨(sui)著生活水平的提高,對這塊(kuai)的檢測也越來越重視。檢測大(da)棗(zao)中的農藥殘(can)留(liu),蜀科(ke)高(gao)速(su)離心機(ji)是檢測環節中重要的一種前處理儀器。
1.大棗樣品處理
1.1 提取
取新鮮(xian)大棗(zao)去核打碎(sui),取打碎(sui)后樣品10g于50mL離(li)心管(guan)中,加(jia)入10mL乙腈,均質2min,加(jia)入4g硫酸鎂與1g氯化鈉,劇(ju)烈振(zhen)搖2min,蜀科高速離心機4200r/min離心5min分層,取(qu)上清液(ye),用10mL乙腈重復提取(qu)一次,合并裝有2g 硫(liu)酸(suan)鎂的50mL離心管(guan)中,劇烈搖晃2min,高速離心,取(qu)上清液(ye),濃縮2mL,過(guo)0.22μm濾膜GC小瓶(ping),待(dai)凈(jing)化。
1.2凈(jing)化
將(jiang)提取液置(zhi)于Astation全自動(dong)多功能(neng)樣品(pin)制備進(jin)樣平臺樣品(pin)盤,設(she)定μSPE固相萃取方法:200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)活化(棄去),100μL提取液上(shang)樣(收(shou)集),200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)洗脫(收(shou)集)。
2.樣(yang)品加標處理
將1.1所得(de)提取液加標0.1mg/L,用(yong)作(zuo)樣品加標;
取1.2凈(jing)化后空白(bai)樣品,加標(biao)0.033mg/L,用(yong)作對照品測定μSPE凈(jing)化樣品加標(biao)回收率。
3.μSPE微(wei)量固相萃取(qu)-GC-FPD聯機分析(xi)系統條(tiao)件設(she)定
色譜柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;
進樣(yang)口溫(wen)度:250℃;
柱流速:1.0mL/min;恒流模式;
進樣量:1μL;
柱溫箱升(sheng)溫程序:60℃保持0.5min,以(yi)(yi)70℃/min升(sheng)到100℃;以(yi)(yi)45℃/min升(sheng)到180℃; 以(yi)(yi)20℃/min升(sheng)到200℃,保持6.5min;以(yi)(yi)45℃/min升(sheng)到280℃,保持10min。
檢測器類(lei)型:FPD
FPD檢測器溫度:250℃;
高(gao)速離心機是(shi)實驗(yan)(yan)室(shi)檢測*的(de)樣品前處理(li)儀(yi)器,使用非常廣泛(fan)。蜀科(ke)高(gao)速離(li)(li)心機有20多年的(de)制造經驗(yan)(yan),并擁有多項技術zhuan利,全(quan)系采用轉頭識(shi)別技術,保證安全(quan),是(shi)實驗(yan)(yan)室(shi)檢測人員(yuan)放心和(he)信賴的(de)離(li)(li)心機產品。
聯系我們
四川蜀(shu)科儀器(qi)有限公(gong)司 公司地址:四川省成都市溫江區海旺路99號(hao)5號(hao)樓 技術支持:掃一掃 更多精彩
微信二維碼